AL 2.2 - Titulação ácido-base

2ª Versão

 

Objetivo geral: Realizar uma titulação ácido-base para determinar a concentração de uma solução de um ácido ou de uma base).

Nesta atividade laboratorial pretende-se dar resposta às seguintes questões-problema:

  • Como determinar experimentalmente a concentração de um ácido ou de uma base a partir de uma base ou de um ácido, respetivamente, de concentração conhecida?
  • Como determinar graficamente o valor de pH no ponto de equivalência?

 

Sugestões do Programa

Sugere‑se que seja feita uma demonstração do procedimento técnico antes da realização da atividade pelos alunos.

A titulação a realizar deve ser ácido forte‑base forte e poderão ser usados indicadores colorimétricos, em simultâneo com um medidor de pH ou com um sistema de aquisição e tratamento de dados.

 

Metas específicas e transversais

Metas específicas a atingir com a AL

1.  Descrever a titulação ácido‑base como uma técnica analítica na qual se fazem reagir entre si soluções aquosas de ácidos e de bases e que permite determinar a composição quantitativa de uma dessas soluções.

2.  Distinguir titulante de titulado.

3.  Traçar a curva de titulação a partir de valores de pH medidos.

4.  Determinar graficamente o valor de pH no ponto de equivalência e o volume de titulante gasto até ser atingido esse ponto.

5.  Determinar a concentração da solução titulada.

 

Metas transversais

Aprendizagem do tipo processual:

  • Identificar material e equipamento de laboratório e manuseá‑lo corretamente, respeitando regras de segurança e instruções recebidas.

  • Identificar equipamento de proteção individual.

  • Adotar as medidas de proteção adequadas a operações laboratoriais, com base em informação de segurança e instruções recebidas.

  • Atuar corretamente  em caso de acidente no laboratório tendo em conta procedimentos de alerta e utilização de equipamento de salvamento.

  • Selecionar material de laboratório adequado a um trabalho laboratorial.

  • Construir uma montagem laboratorial  a partir de um esquema ou de uma descrição.

  • Executar corretamente  técnicas laboratoriais.

  • Identificar aparelhos de medida, analógicos e digitais, o seu intervalo de funcionamento e a respetiva incerteza de leitura.

  • Efetuar medições utilizando material de laboratório analógico, digital ou de aquisição automática de dados.

  • Representar um conjunto de medidas experimentais em tabela, associando‑lhes as respetivas incertezas de leitura dos aparelhos de medida utilizados.

 

Aprendizagem do tipo conceptual:

  • Identificar  o objetivo de um trabalho prático.

  • Interpretar e seguir um protocolo.

  • Conceber uma tabela de registo de dados adequada ao procedimento.

  • Representar  esquemas de montagens.

  • Utilizar regras de contagem de algarismos significativos.

  • Construir gráficos a partir de listas de dados, utilizando papel ou suportes digitais.

  • Interpretar representações gráficas, estabelecendo relações entre as grandezas.

 

Exploração da AL

De seguida, apresentam‑se as propostas de resolução das questões pré e pós‑laboratoriais, bem como um possível conjunto de dados acompanhado do respetivo tratamento e conclusões/reflexões.

 

Questões pré-laboratoriais

1. Uma titulação ácido-base é uma técnica analítica na qual se fazem reagir entre si soluções aquosas de ácidos e de bases, o que permite determinar a composição quantitativa de uma dessas soluções.

Complete as frases seguinte com os termos "titulada", "titulante", "ponto final" e "ponto de equivalência".

1.1. Durante uma titulação, adiciona-se lentamente uma solução ácida ou básica, contida numa bureta (solução _____), a uma solução básica ou ácida, respetivamente, contida num balão de Erlenmeyer ou num gobelé (solução ____ ), onde se adicionaram previamente algumas gotas de indicador ácido-base.

1.2. O _____ de uma titulação corresponde à situação em que nenhum dos reagentes se encontra em excesso, enquanto que o _____ de uma titulação é detetado pela observação da mudança de cor da mistura contida no balão de Erlenmeyer.

2. Considere os indicadores e as respetivas zonas de viragem apresentados na tabela seguinte e as curvas de titulação obtidas a partir de titulações ácido forte-base forte, ácido fraco-base forte e ácido forte-base fraca.

2.1. Identifique os gráficos relativos aos três tipos de titulações referidos e indique para cada caso se o titulante é uma base ou um ácido.

2.2. Indique, justificando, qual ou quais dos indicadores referidos na tabela poderão ser usados em cada uma das titulações.

3. Indo ao encontro do objetivo desta AL, iremos titular uma solução de ácido clorídrico (HCl), de concentração desconhecida, com uma solução de hidróxido de sódio (NaOH), de concentração conhecida.

3.1. Traduza, através de uma equação química, a reação de neutralização referida.

3.2. Faça previsões sobre:

- o esboço da curva de titulação a obter;

- o valor do pH no ponto de equivalência.

3.3. Sugira uma planificação da AL a implementar, de forma a dar resposta às questões-problema usando o ácido e a base referenciados. Enumere as regras de segurança a ter em conta durante a execução da atividade e sugira um indicador ácido-base adequado a este tipo de titulação.

3.4. Discuta a sua planificação com o(a) professor(a) e com o grupo-turma e altere/adapte, se necessário, a sua proposta.

Proposta de execução da AL

Material e equipamento por grupo de trabalho

• Solução alcoólica de fenolftaleína

• Balão volumétrico de 100 ml

• Vareta de vidro

• 2 gobelés (200 ml)

• 1 balão de Erlenmeyer

• Conta-gotas

• Esguicho com água destilada

• Macrocontrolador

• Pipeta volumétrica de 20 ml

• Suporte universal com garra

• Funil

• Placa com agitação magnética

• Agitador magnético

• Bureta de 25 ml

• Medidor de pH digital

• Solução de hidróxido de sódio (NaOH) de concentração 0,050 mol dm-3

• Solução de ácido clorídrico (HCl) de concentração desconhecida

 

Procedimento experimental

1. Lavar e passar a bureta com a solução alcalina preparada (titulante) e recolher o seu conteúdo num gobelé.

2. Com a pipeta volumétrica de 20 ml, medir rigorosamente a solução a titular (solução de HCl de concentração desconhecida) e transferir o conteúdo para o balão de Erlenmeyer (seguir as instruções do(a) professor(a)).

3. Adicionar 4 gotas de solução alcoólica de fenolftaleína ao conteúdo do balão de Erlenmeyer.

4. Fazer a montagem da bureta para a titulação de acordo com a seguinte figura:

5. Encher a bureta com a solução alcalina, com o auxílio de um funil, até ao traço inicial, mantendo a torneira fechada (nesta fase, colocar um gobelé vazio debaixo da bureta).

6. Verificar que não existem bolhas de ar. No caso de existirem, abrir a torneira da bureta até visualizar o desaparecimento de todas as bolhas. Voltar a aferir o volume de base até ao traço inicial.

7. Substituir o gobelé pelo balão de Erlenmeyer contendo a solução a titular e adaptar à montagem o medidor de pH digital conforme a seguinte figura:

 

8. Seguindo as instruções do professor(a), na técnica do uso da bureta, gotejar a solução alcalina no titulado e registar o valor de pH, para cada adição de volume, até ocorrer a viragem de cor do indicador que permaneça, por agitação, durante 30 s.

9. Ler e registar na bureta o volume final de titulante (no momento da observação da mudança de cor da solução contida no balão de Erlenmeyer), atendendo aos algarismos significativos e à incerteza associada à medição.

10. Continuar a adicionar solução alcalina e registar mais alguns valores de pH até ter adicionado todo o conteúdo da bureta.

11. Lavar de imediato e abundantemente a bureta com água da torneira (o NaOH "ataca" o vidro).

12. Calcular a concentração de ácido na solução.

13. Traçar a curva de titulação em papel milimétrico e/ou com ajuda de uma máquina gráfica, a partir dos valores de pH medidos.

14. Determinar graficamente o valor de pH no ponto de equivalência e o volume de titulante gasto até atingir esse ponto.

 

Registo de dados

Elabore uma tabela de registo de dados adequada ao procedimento e registe os dados obtidos.

Apresente os resultados das três medições (volume de titulante, volume de titulado e pH) respeitando o número correto de algarismos significativos e atendendo à incerteza experimental associada à leitura no aparelho de medida, no ponto final da titulação.

vtitulante = ( ____ ± ____ ) ml vtitulado = ( ___ ± ____ ) ml pH = ( ____ ± ____)

 

Tratamento de resultados

• Determine, apresentando todos os cálculos necessários, a concentração do titulado (solução de HCl).

Apresente o resultado com o número correto de algarismos significativos.

• Apresente a curva de titulação e, a partir da análise da mesma, indique o valor de pH no ponto de equivalência e o volume de titulante gasto.

 

Conclusões

  • Apresente a resposta às questões-problema.

É possível determinar, com algum rigor, experimentalmente, a concentração de um ácido ou de uma base a partir de uma base ou de um ácido, respetivamente, de concentração conhecida usando a técnica da titulação ou volumetria ácido‑base:

1.° método – método colorimétrico (menos rigoroso)

– Regista‑se o valor de titulante gasto até à verificação da ocorrência da mudança de cor do indicador devidamente escolhido, previamente colocado na solução titulada (ponto final da titulação).

– Tendo em conta a estequiometria da reação de neutralização, relaciona‑se a quantidade química do ácido e da base até verificação da neutralização e, substituindo os valores dos volumes de titulante e titulado e da concentração do ácido ou da base conhecida, determina‑se a concentração do ácido ou da base desconhecida.

2.° método – método gráfico (mais rigoroso)

– Traçar a curva de titulação pH em função do volume de titulante.

– Determinar graficamente o valor de pH no ponto de equivalência e o volume de titulante gasto até ser atingido esse ponto.

– Tendo em conta a estequiometria da reação de neutralização, relaciona‑se a quantidade química do ácido e da base até verificação da neutralização e, substituindo os valores dos volumes de titulante e titulado e da concentração do ácido ou da base conhecida, determina‑se a concentração do ácido ou da base desconhecida.

 

Reflexões

  • Confronte as suas previsões com os resultados e observações obtidos.
  • Sugira propostas fundamentadas de melhoria/alterações do protocolo de forma a obter resultados/ observações mais concordantes com os esperados.

Os resultados obtidos estão de acordo com as previsões.
Para obter um valor mais preciso da concentração do titulado, poderiam ser realizados vários ensaios e considerar o valor médio do volume de titulante no cálculo da concentração desconhecida.

 

Comunicação de resultados/conclusões e reflexões

Apresente as suas conclusões e reflexões ao grupo-turma.

 

Questões pós-laboratoriais

O leite é um alimento de alto valor nutritivo. A acidez natural do leite, de acordo com a legislação em vigor, deve estar compreendida entre 0,14 e 0,18 g de ácido lático (CH3CHOHCOOH)/100 ml de leite.

A acidez do leite pode aumentar através da hidrólise da lactose por enzimas microbianas (fermentação), que leva à formação de ácido lático. Se esta acidez desenvolvida for muito elevada (maior do que 0,18 g de ácido/100 ml, considerando-se, por aproximação, que toda a acidez resulta da formação do ácido lático), o leite é impróprio para consumo, pois ela indica alta atividade microbiana.

Com o objetivo de averiguar se uma amostra de leite estava própria para consumo, realizou-se a seguinte atividade laboratorial:

A - Recolheu-se, num gobelé, uma amostra de 20 ml de leite e adicionou-se 40 ml de água destilada.

B - Adicionaram-se 2 gotas de fenolftaleína.

C - Titulou-se a amostra em análise com uma solução aquosa de NaOH de concentração 0,11 mol dm-3.

D - Observou-se uma mudança de cor quando se gastaram 3,36 ml de titulante.

1. Conclua, apresentando todos os cálculos necessários, se este leite pode ser consumido, respeitando a legislação portuguesa.

2. Sugira um procedimento alternativo que permita responder ao mesmo problema de investigação.

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